氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的含量
氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的含量
近年来，随着我国现代化程度的发展，大量工业废弃物的排放和农业上农药、杀虫剂等的使用，使得土壤重金属污染的问题日益突出。全球很多地方已发现土壤中as的污染量超过1000mg/kg。据调查，全国hg污染多达20多个地区，面积超过3万hm2,最严重的地区如贵州清镇地区，铜仁汞矿区以及第二松花江流域，所产稻米中hg含量高达0.382mg/kg,大大超过食品限量标准（0.02mg/kg）。土壤中的重金属随着食物链进入人体，给人体健康带来了重大危害。有研究表明as进入人体后不仅可以引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、以及血液及免疫系统，甚至会引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、以及血液及免疫系统，甚至会引发癌症；hg会在人体内积累，长时间暴露在高汞环境中甚至会导致脑损伤和死亡。
目前检测as、hg的方法很多，最常用也是最简单的就是氢化物发生原子荧光法。在酸性条件下，用还原剂讲样品中的as还原为shen化氢或将hg还原为原子态的汞，然后进入原子化器检测，将待测组分从基质中分离出来再进行检测的这种方式，大大减少了基质的干扰，具有灵敏度高，选择性好的特点。目前，检测土壤中as、hg含量是大多数检测中心最常做的工作之一。当检测样品较多时，测定as、hg含量的工作量较大，费时，因此需要建立一种同时测定as、hg的检测方法，在保证一定灵敏度和准确性的前提下，减少工作量，提高工作效率。
1 实验部分
1.1主要仪器
afs原子荧光光度计 配自动进样器
1.2主要试剂
砷标液
砷标准中间溶液；砷标准储备液用10%盐酸溶液逐级稀释至此浓度，置于冰箱冷藏。
汞标液
汞标准中间溶液（ρ=0.1 mg/l）；汞标准储备液用0.5g/l的重铬酸钾溶液逐级稀释至此浓度，置于冰箱冷藏。
混合标准溶液（砷ρ=20 μg/l，汞ρ=2μg/l）：取1ml砷标准中间液和1ml汞标准中间液于50ml（1+1）hc1，5ml5%硫脲-抗坏血酸溶液，定容至刻度。
还原剂（15 g/l kbh4溶液）：称取0.5g naoh放入烧杯，少量水溶解后加入0.5g kbh4,稀释至100ml，现用现配。
载流（5%hc）：取50ml浓盐酸，水稀释至1000ml。
硫脲-抗坏血酸溶液（50 g/l）：称取5 g硫脲和5 g抗坏血酸，加100ml水溶解。
盐酸、硝酸均为优级纯，实验用水为去离子水，其他试剂均为分析纯及以上。
1.3样品处理
准确称取0.2500g土壤样品，加入10ml新配置的（1+1）王水，摇匀，置于digblock消解仪上110℃消解2h，期间每隔30min摇动1次。冷却，定容至50ml，摇匀后静置。取5ml消解液，加入2ml（1+1）hci，2.5ml硫脲，抗坏血酸溶液，定容至25ml，此步骤与混合标液与标液溶液同时进行处理，放置3h后上机。
2结果与讨论
2.1仪器工作条件的选择
仪器的负高压、灯电流、载气流量等都会影响到仪器的荧光值和准确度。在一定范围内负高压与荧光信号成正比，担负高压增大同时暗电流等噪声也相应增大；灯电流越高，相应荧光值也越大，但灯电流过大会发生自吸现象，噪音也会增大，同时灯的寿命缩短；载气流量小，氮氢火焰不稳定，重现性差。载气流量过高会稀释原子蒸汽的浓度，降低荧光信号。因此，选择优化的上机条件见表1.
2.2还原剂浓度和载流的选择
在一定条件下，分别用1%、1.5%、2%的kbh4对标准曲线进行测试，实验结果表明as的荧光值随着还原剂浓度的增大而降低。当kbh4的浓度为1.5%时，as和hg的荧光值都较为理想。比较了5%hno3和5%hc1对实验结果的影响，发现5%hc1对仪器的稳定性较好。因此实验选择还原剂的浓度为1.5%kbh4，载流为5%hc1。
2.3检出限dl
对空白溶液连续测定15次，取后11次计算标准偏差，然后建立标准曲线，根据公式dl=3*s/k计算出检出限：as为0.114μg/l，汞为0.0294μg/l。对标准曲线最高浓度进行连续11次测定，计算相对标准偏差rsd:as为1.11%，hg为2.23%。as、hg标准曲线见表2。
2.4方法准确度
2.4.1标准物质实验
选取国家标准物质土壤ess-3和土壤gbw07457作为样品，加入一定量的as和hg标准溶液，按本方法进行处理，实验结果见表4。从表4数据可以看出as的加标回收率为90.9%和96.9%，hg的为91.0%和111.4%，结果符合要求，说明本实验方法准确可靠。
2.5方法精密度
选定3个土壤样品，用本实验方法重复测量6次，计算rsd值，结果见表5。从表5数据可见，as的rsd在0.9%-1.2%，hg的rsd在3.6%-4.8%，均符合要求，说明本实验方法具有一定的精密度。
3结论及讨论
用（1+1）王水消解土壤样品，1.5%kbh4为还原剂，5%hc1为载流，氢化物原子荧光法同时测定土壤中的as和hg含量。该方法检出限低，准确度和精密度高，可用于大量样品的检测，减少了土壤重金属检测的工作量，节约了检测成本。但由于hg单侧时一般用冷原子荧光法，kbh4的浓度很低，一般为0.05%；而as、hg同时测汞用的是热汞法，kbh4的浓度很低，一般为0.05%；而as、hg同测时测汞用的是热汞法，kbh4的浓度较高，达1.5%，因而as、hg同测在一定程度上降低了hg的灵敏度，为了保证as检测的准确度，这一点不可避免，但一般土壤样品中hg都有一定的背景值，因而本方法是适用的。
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