icp光谱仪光学系统的知识
1.单色仪
arcos采用焦矩为1米的czerny turner单色仪,光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅,单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极1好的稳定性,因此这种光学系统具有优异的分析性能。
2.光栅
使用110mmx80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅,使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光,提高了光通量,因此提高了稳定性和信号强度。光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光,短的测量时间即可满足需要,从而减少了所需测量的样品量。由于杂散光极低,显著提高了s/b,改善了检出限。
3.分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。arcos 的实际分辩率为:fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
4.光栅直接驱动
arcos型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。由于极1好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省ya气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
icp光谱分析仪操作时应该注意一些什么?
1、icp光谱分析仪实用工作曲线的确定
根据工厂冶炼情况,合金元素的含量范围不同,确保分析精密度,须采用不同钢种标钢分别制作工作曲线。做工作曲线的标钢数量应该满足分析合金的需要。
由于分析试样是从炉中快速取样,icp光谱仪报价,与标准样品的组织结构、冶金履历不一致,为了消除可能产生的偏高或偏低的系统误差可采用控制试样法。一般组织结构的不同不会使工作曲线斜率改变,大体上只有平行移动。因此用和分析试样的组织结构和冶金履历一致的控制试样来校正曲线的上下平移,能减少系统误差。
2、icp光谱分析仪选好控制试样
光电光谱分析大都采用控制试样法,这就会遇到有关控制标钢来源、化学成分的确定及使用等一系列问题。对一些新开展光电光谱分析工作的单位尤需注意。
初开展工作中,可以在生产中选取一些样品,经可靠的化学分析方法多次分析,得到准确结果作为控制试样。用此样控制作光谱的试样分析,同时与化学分析进行对照(这个阶段叫平行分析。积累一批数据以后,验证相互偏差不大,光谱分析便可正式投产)。
高低标样,控制样品中的低含量元素,国产icp光谱仪报价,单靠从生产中选取是远远不能满足生产需要的,可以从轧材中选取和进行专门冶炼。
不论是生产中、轧材中和专门冶炼得到的控制标钢,必须事先进行均匀性检查、化学分析和平行分析对照阶段。在炉中分析时,应尽量选用同钢种的标样做控制分析,其元素成份和含量范围要接近被分析试样。
3、icp光谱分析仪分析试样操作
分析试样经切割以后、要磨去表面氧化层,用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,用力过大则易使表面氧化。磨纹要求一致,不应有交叉纹。试样磨后不宜放置过长,否则造成试料表面氧化,影响分析结果。一般可采用a12o3中软,粒度为360的砂轮片磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样。
icp光谱仪的作用
虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量rsd异常应注意检查。在icp光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生雾1化器堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,国产icp光谱仪报价,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。
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