原子荧光法测定水环境中的汞含量
原子荧光法测定水环境中的汞含量
【摘要】汞（hg）是水体环境监测的必测项目之一，原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。基于此，本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量，通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，测定饮用水源地中汞含量。结果表明，该方法的精密度和准确率均获得满意结果，满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法, 仪器, 汞, 测定, 加标回收
引言
汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞是生活饮用水中的毒理学指标，我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，为0.001mg/l。目前测定水环境的汞含量的方法主要有：冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点，成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节进行优化，旨在寻找出一种zui佳的分析检测条件。
1 实验
1.1 仪器与试剂
afs型原子荧光分光光度；汞元素空心阴极灯；电子天平。
硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；重铬酸钾（优级纯）；peng氢化钾（分析纯）；氢氧化钾（分析纯）；氩气（纯度为99.99%）；汞标液（100mg/l）：环境保护部标准样品研究所；汞标样（6.68±0.73）μg/l，环境保护部标准样品研究所；该县饮用水源地水库的水样，共2个；去离子水；盐酸-硝酸溶液：分别量取300ml盐酸和100ml硝酸，加入400ml水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，加入50ml硝酸，混匀。
1.2 实验过程
1.2.1 样品制备
从水库取水后，按每升水样中加入5ml盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。量取5.00ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。期间取两平行样及样品空白，编号为样品1、样品2、空白样。同时吸取汞标样，配置2个标样并对其进行10倍稀释，编号为样品3、样品4。待测。
1.2.2 配制标准曲线系列溶液
准确吸取5.00ml汞标准储备液于500ml容量瓶中，加入30ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。此汞标准中间液的浓度为1.00mg/l。准确吸取1.00ml汞标准中间液于1000ml容量瓶中，加入3ml盐酸，用去离子水稀释至标线，混匀，此汞标准使用液浓度为1.0μg/l。
1.2.3 测试
进样方式为自动进样，载流：3%盐酸，还原剂：0.01%peng氢化钾+0.5%氢氧化钾，负高压280v，灯电流35ma，原子化器预热温度200℃，载气流量400ml/min，积分方式：峰面积；标准曲线测定结果见表1和图1所示。
可见水样3、水样4作为质控样，其值在标准值范围内，可见待测水样1与水样2的均值作为该县饮用水源地水库中汞的含量的最终结果，其值符合gb3838-2002《地表水环境质量标准》三类标准要求。
1.3.2 仪器条件的优化
仪器负高压设置为280v，电流35ma，延迟时间0.5s，氩气瓶压力为0.3mpa，开机预热1h再对水质进行测定，在此条件下进行分析，质控样汞标样线性回归方程的相关系数为0.9991～0.9995。该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。
1.3.3 标准系列、载流、还原剂的选择
标准系列为3%盐酸，载流为3%盐酸，还原剂为0.01%peng氢化钾+0.5%氢氧化钾，随意变动载流或还原剂，实验显示在比例的标准系列、载流、还原剂下，质控样回收率在此仪器条件下达到最高。
1.3.4 方法线性范围和检出限
根据配置的标准曲线，通过空白值的测定，得出相关系数与检出限，实验结果见表3。
加入高、中、低浓度分别是0.50μg/l、0.40μg/l、0.20μg/l三种含量的标准溶液，按上述方法测定，计算回收率在97.0%～103%之间，相对标准偏差为0.2%～2.2%。符合方法学要求，见表4。运用本方法对饮用水源地水质进行测定，提取效率高、损失少、方法稳定，精密度和准确率均获得满意的结果，满足分析要求。
2 结论
综上所述，本文采用afs型原子荧光分光光度测定饮用水的汞，优化了仪器条件、标准系列、载流、还原剂的条件，进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。结果表明，线性良好，检出限为0.0004μg/l，回收率为97.0%～103%，rsd值为1.4%～1.6%。该方法提取效率高、损失少、方法稳定、灵敏度高、精密度好，回收率高，满足水质的检测要求，适用于饮用水源地中汞含量的测定。
参考文献：
[1] 罗沉，邹棣华，杨小丽，李小丹.原子荧光光谱法测定水环境中汞[j].现代化工.2013 ，33（01）：111-113
[2] 汪洋.原子荧光法测定环境空气中汞[j].环境科学导刊.2015 （2）：114-115
[3] 张向阳.原子荧光法在水中汞测定实验中应用分析[j].中国化工贸易.2015
作者：李林育
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【摘要】汞（hg）是水体环境监测的必测项目之一，原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。基于此，本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量，通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，测定饮用水源地中汞含量。结果表明，该方法的精密度和准确率均获得满意结果，满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法, 仪器, 汞, 测定, 加标回收
引言
汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞是生活饮用水中的毒理学指标，我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，为0.001mg/l。目前测定水环境的汞含量的方法主要有：冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点，成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节进行优化，旨在寻找出一种zui佳的分析检测条件。
1 实验
1.1 仪器与试剂
afs型原子荧光分光光度；汞元素空心阴极灯；电子天平。
硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；重铬酸钾（优级纯）；peng氢化钾（分析纯）；氢氧化钾（分析纯）；氩气（纯度为99.99%）；汞标液（100mg/l）：环境保护部标准样品研究所；汞标样（6.68±0.73）μg/l，环境保护部标准样品研究所；该县饮用水源地水库的水样，共2个；去离子水；盐酸-硝酸溶液：分别量取300ml盐酸和100ml硝酸，加入400ml水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，加入50ml硝酸，混匀。
1.2 实验过程
1.2.1 样品制备
从水库取水后，按每升水样中加入5ml盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。量取5.00ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。期间取两平行样及样品空白，编号为样品1、样品2、空白样。同时吸取汞标样，配置2个标样并对其进行10倍稀释，编号为样品3、样品4。待测。
1.2.2 配制标准曲线系列溶液
准确吸取5.00ml汞标准储备液于500ml容量瓶中，加入30ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。此汞标准中间液的浓度为1.00mg/l。准确吸取1.00ml汞标准中间液于1000ml容量瓶中，加入3ml盐酸，用去离子水稀释至标线，混匀，此汞标准使用液浓度为1.0μg/l。
1.2.3 测试
进样方式为自动进样，载流：3%盐酸，还原剂：0.01%peng氢化钾+0.5%氢氧化钾，负高压280v，灯电流35ma，原子化器预热温度200℃，载气流量400ml/min，积分方式：峰面积；标准曲线测定结果见表1和图1所示。
可见水样3、水样4作为质控样，其值在标准值范围内，可见待测水样1与水样2的均值作为该县饮用水源地水库中汞的含量的最终结果，其值符合gb3838-2002《地表水环境质量标准》三类标准要求。
1.3.2 仪器条件的优化
仪器负高压设置为280v，电流35ma，延迟时间0.5s，氩气瓶压力为0.3mpa，开机预热1h再对水质进行测定，在此条件下进行分析，质控样汞标样线性回归方程的相关系数为0.9991～0.9995。该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。
1.3.3 标准系列、载流、还原剂的选择
标准系列为3%盐酸，载流为3%盐酸，还原剂为0.01%peng氢化钾+0.5%氢氧化钾，随意变动载流或还原剂，实验显示在比例的标准系列、载流、还原剂下，质控样回收率在此仪器条件下达到最高。
1.3.4 方法线性范围和检出限
根据配置的标准曲线，通过空白值的测定，得出相关系数与检出限，实验结果见表3。
加入高、中、低浓度分别是0.50μg/l、0.40μg/l、0.20μg/l三种含量的标准溶液，按上述方法测定，计算回收率在97.0%～103%之间，相对标准偏差为0.2%～2.2%。符合方法学要求，见表4。运用本方法对饮用水源地水质进行测定，提取效率高、损失少、方法稳定，精密度和准确率均获得满意的结果，满足分析要求。
2 结论
综上所述，本文采用afs型原子荧光分光光度测定饮用水的汞，优化了仪器条件、标准系列、载流、还原剂的条件，进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。结果表明，线性良好，检出限为0.0004μg/l，回收率为97.0%～103%，rsd值为1.4%～1.6%。该方法提取效率高、损失少、方法稳定、灵敏度高、精密度好，回收率高，满足水质的检测要求，适用于饮用水源地中汞含量的测定。
参考文献：
[1] 罗沉，邹棣华，杨小丽，李小丹.原子荧光光谱法测定水环境中汞[j].现代化工.2013 ，33（01）：111-113
[2] 汪洋.原子荧光法测定环境空气中汞[j].环境科学导刊.2015 （2）：114-115
[3] 张向阳.原子荧光法在水中汞测定实验中应用分析[j].中国化工贸易.2015
作者：李林育
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