操作步骤凯氏定氮仪(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
(1)1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0ml,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0ml,30%过氧化氢1.0ml。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0ml代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。烧结马弗炉
(2)凯氏定氮仪将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,氧化铝马弗炉以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含so2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。
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