现在信息时代的来临气相色谱仪的更新换代十分迅速,科技含量越来越高。色谱仪系统开发中应用计算机技术、智能仪器技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。
现在信息时代的来临气相色谱仪的更新换代十分迅速,科技含量越来越高。色谱仪系统开发中应用计算机技术、智能仪器技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。下面讲解如何检测:
遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升的。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至很高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
热导检测器的清洗、将十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
气相色谱仪按应用目的不同的分类,应该给以指出的是一些种类的检测仪器可以有两类以上的目的和应用范围,比如如分析用检测仪器也可以配备一些小型化纯物质的制备辅件作为制备使用等。
气相色谱仪可以依据应用范围;分离原理;色谱柱的类型等多种方法分类。但从来源不同领域的样品分析目的而论,深入了解仪器分类方法适用范围,对销售和选购何种何类的该种色谱仪更合适一些。气相色谱仪按应用目的不同的分类,应该给以指出的是一些种类的检测仪器可以有两类以上的目的和应用范围,比如如分析用检测仪器也可以配备一些小型化纯物质的制备辅件作为制备使用等。一类是分析用,包括在离线分析和线分析工业色谱两大类。离线分析又包括野外现场便携式用和实验室用两类:实验室用又可以分为简易单检测器,专用和多功能及多检测器三种。第二类为制备纯物质:分为工业级制备用大型装置仪器和定性用小型制备辅件。 第三类维物质物化的常数测定:如多种常数比表面积和孔径分类和单一常数比表面积等。
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