HPLC-iCAP Q ICPMS 测定鱼肉中汞形态
引言：生物环境中汞毒性较大，而不同形态的汞毒性也不同， 一般有机汞毒性比无机汞强，如甲基汞，很容易在河流 和湖泊中发现，被鱼虾等生物吞食后累计，经过食物链 转化，进入人体内。这种具有脂溶性的甲基汞在生物体 内大量积累后，具有很高的稳定性，并在组织中长期存 在难以消除。由于工业废水以及含汞农药的使用，导致 水体环境中受到汞污染。而食用甲基汞含量超标的水产 品或谷物引发的环境污染公害时间也频频发生，因而监 控食品中的汞形态限量极其重要。如美国环保署（epa） 和食品和药物管理局（fda）建议孕妇禁食或限食海中 鱼类食品。gb2762-2012 食物污染物限量规定，水产动 物及其制品（肉食性鱼类及其制品除外），甲基汞限量 0.5 mg/kg，肉食性鱼类及其制品 1.0 mg/kg。
1. 方法 1.1 仪器 icap qc icpms （thermo scientific），u3000 hplc(thermo scientific)。
1.2 试剂及标准品 乙酸铵（ar，广东光华科技股份有限公司）；甲醇（opatima， fisher scientific）；2- 巯基yi醇（cr，上海埃彼化学试剂 有限公司）；25% 四甲基氢氧化铵（ar，国药化学试剂 有限公司）；甲基汞标液（中国计量科学研究院）、乙 基汞标液（中国计量科学研究院）、无机汞（国家钢铁 材料测试中心）；鱼肉标样 gbw10029（中国计量科学研 究院）。
1.3 工作曲线溶液 以流动相逐级稀释汞形态标液，配制成 0、0.1、0.2、0.4、 1、2 μg/l 三种汞形态混合标准溶液。
1.4 样品前处理方法 微波萃取，取 500 mg 鱼肉样品于干燥的微波萃取罐中， 加入4 ml 25%四甲基氢氧化铵溶液，在萃取仪中30 w（120 摄氏度）萃取 3 分钟，用流动相定容成 10 ml 溶液，测试 时根据样品含量用流动相稀释合适倍数后进样。同时对 实际样品做加标试验。
1.5 仪器参数 本方法中采用 thermo fisher scientific u3000 hplc 与 icap q icp-ms 联用，同时通过 qtegra（icp-ms 软件）中内嵌色 谱软件变色龙（chromeleon），无需触发线即可实现同一 样品序列内色谱数据采集和处理的功能。本方法中 lc 及 icp-ms 仪器工作参数如表 1 所示。
2. 结果与讨论 2.1 校准曲线 甲基汞、无机汞和乙基汞的校准曲线 ( 分别以 methg、 hg2+、ethg 化合物计 ) 如图 1 所示，其线性相关系数均能 >0.9999
2.2 色谱分离图 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 μg/l 汞形态混合标准溶液的分离 图谱如图 2 所示，其中 methg、hg2+、ethg 的相对保留时 间分别为：198s、275s、575s，从分离图谱的叠加图可见， 其出峰时间稳定，且分离效果好。
2.3 样品测试结果 分别以 2 种鱼肉样品为试样，进行微波萃取，其测试结 果如表 2 所示。其中甲基汞测试结果均低于 gb2762-2012 食物污染物限量（0.5 mg/mg）
2.4 方法准确性 表 3. 样品回收率结果 为考察方法准确性，以 gbw10029 鱼肉标准样品为试样 进行分析，同时对 1、2 号鱼肉样品进行加标回收率测试。 其结果如表 3 所示，其回收率结果在 93%-102% 范围内， 鱼肉标样中甲基汞测试结果与标称值吻合较好。如图 3、 4 分别为 1# 鱼肉样品及其加标液、gbw10029 标样分离 图谱。
2.5 检出限 如图 5 所示为 0.1 μg/l 汞形态混合标准溶液分离图谱，以 各形态峰附近基线处三倍信噪比峰高 (n×3=150cps) 对应 浓度作为检出限，溶液中 methg、hg2+、ethg 的检出限分 别为：0.013 μg/l、0.016 μg/l、0.025 μg/l，相应方法检出 限为 0.26 μg/kg、0.32 μg/kg、0.5 μg/k
结论：本文建立了 lc-icp-ms 分析鱼肉中汞形态的分析方法，结 果表明方法检出限低，稳定性好。实验中采用 icap q icpms 软件 qtegra 内嵌式变色龙软件，避免了形态分析中复 杂的数据采集和处理步骤，适合大批量样品分析测定。
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1.2 试剂及标准品 乙酸铵（ar，广东光华科技股份有限公司）；甲醇（opatima， fisher scientific）；2- 巯基yi醇（cr，上海埃彼化学试剂 有限公司）；25% 四甲基氢氧化铵（ar，国药化学试剂 有限公司）；甲基汞标液（中国计量科学研究院）、乙 基汞标液（中国计量科学研究院）、无机汞（国家钢铁 材料测试中心）；鱼肉标样 gbw10029（中国计量科学研 究院）。
1.3 工作曲线溶液 以流动相逐级稀释汞形态标液，配制成 0、0.1、0.2、0.4、 1、2 μg/l 三种汞形态混合标准溶液。
1.4 样品前处理方法 微波萃取，取 500 mg 鱼肉样品于干燥的微波萃取罐中， 加入4 ml 25%四甲基氢氧化铵溶液，在萃取仪中30 w（120 摄氏度）萃取 3 分钟，用流动相定容成 10 ml 溶液，测试 时根据样品含量用流动相稀释合适倍数后进样。同时对 实际样品做加标试验。
1.5 仪器参数 本方法中采用 thermo fisher scientific u3000 hplc 与 icap q icp-ms 联用，同时通过 qtegra（icp-ms 软件）中内嵌色 谱软件变色龙（chromeleon），无需触发线即可实现同一 样品序列内色谱数据采集和处理的功能。本方法中 lc 及 icp-ms 仪器工作参数如表 1 所示。
2. 结果与讨论 2.1 校准曲线 甲基汞、无机汞和乙基汞的校准曲线 ( 分别以 methg、 hg2+、ethg 化合物计 ) 如图 1 所示，其线性相关系数均能 >0.9999
2.2 色谱分离图 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 μg/l 汞形态混合标准溶液的分离 图谱如图 2 所示，其中 methg、hg2+、ethg 的相对保留时 间分别为：198s、275s、575s，从分离图谱的叠加图可见， 其出峰时间稳定，且分离效果好。
2.3 样品测试结果 分别以 2 种鱼肉样品为试样，进行微波萃取，其测试结 果如表 2 所示。其中甲基汞测试结果均低于 gb2762-2012 食物污染物限量（0.5 mg/mg）
2.4 方法准确性 表 3. 样品回收率结果 为考察方法准确性，以 gbw10029 鱼肉标准样品为试样 进行分析，同时对 1、2 号鱼肉样品进行加标回收率测试。 其结果如表 3 所示，其回收率结果在 93%-102% 范围内， 鱼肉标样中甲基汞测试结果与标称值吻合较好。如图 3、 4 分别为 1# 鱼肉样品及其加标液、gbw10029 标样分离 图谱。
2.5 检出限 如图 5 所示为 0.1 μg/l 汞形态混合标准溶液分离图谱，以 各形态峰附近基线处三倍信噪比峰高 (n×3=150cps) 对应 浓度作为检出限，溶液中 methg、hg2+、ethg 的检出限分 别为：0.013 μg/l、0.016 μg/l、0.025 μg/l，相应方法检出 限为 0.26 μg/kg、0.32 μg/kg、0.5 μg/k
结论：本文建立了 lc-icp-ms 分析鱼肉中汞形态的分析方法，结 果表明方法检出限低，稳定性好。实验中采用 icap q icpms 软件 qtegra 内嵌式变色龙软件，避免了形态分析中复 杂的数据采集和处理步骤，适合大批量样品分析测定。
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